уксусный ангидрид
Роллет и Леймюллер очищали уксусный ангидрид от большей части содержащейся в нем уксусной кислоты кипячением с обратным холодильником над карбидом кальция с последующей перегонкой. Образующийся при этом ацетат кальция не разлагается. Вместо карбида кальция можно применять также и хлористый алюминий, однако при перегонке он немного разлагается.
Уксусный ангидрид можно очистить фракционированной перепонкой на эффективной колонке. Для удаления уксусной Кислоты Уолтон и Уитроу оставляли 97%-ный уксусный
ангидрид на несколько дней над тонко нарезанными полосками металлического натрия, после чего кипятили в течение несколь, ких часов в вакууме с обратным холодильником и, наконец перегоняли над смесью металлического натрия и ацетата натрия! Полученный уксусный ангидрид очищали далее фракциониро-ванной перегонкой. Поскольку уксусный ангидрид энергично реагирует с натрием при температуре 65-70°, Келкот, Инглиш и, Вилбер кипятили 95%-ный ангидрид (1450 г) при 80-90° с обратным холодильником над крупными магниевыми стружками (200 г ) в течение 5 дней. После умеренного кипячения в течение 17 час ангидрид фракционировали на колонке Гемпеля высотой 30 см.
Критерии чистоты. Требования, предъявляемые к чистому уксусному ангидриду, и способы установления степени его чистоты приведены в книге Розина, а также в справочнике "Химические реактивы" ; они"в значительной степени различаются между собой.
Тиммерманс и Хенно-Ролан использовали в качестве критерия чистоты постоянство плотности фракций.
