четыреххлористый углерод

Синонимы: 
Четыреххлористый углерод, тетрахлорметан
T кип: 
76.75 °С
T замерзания: 
-22.99 °С

Четыреххлористый углерод поступает в продажу в виде препаратов трех степеней чистоты: химически чистого, отвечающего требованиям фармакопеи США и технического. Большая часть четыреххлористого углерода, изготовляемого в США, получается из сероуглерода.

Сероуглерод, являющийся наиболее нежелательной примесью в этом растворителе, удаляют кипячением с разбавленным раствором щелочи. Шмитц-Дюмон рекомендует непрерывно в течение 30 мин. при 50-60° встряхивать Четыреххлористый с едким кали (растворенным в равном объеме воды и мл этилового спирта), взятым в четырехкратном количестве по сравнению с количеством, необходимым для реакции с сероуглеродом. Клейн кипятил с обратным холодильником четырех-хлористый углерод вместе с 5%-ным раствором едкого натра в течение 1-2 час Гюнтер, Хорст и Кронхейм обрабатывали четыреххлористый углерод последовательно тремя порциями спиртового раствора едкого натра по 100 мл каждая; освобожденный от сероуглерода растворитель промывали затем несколькими порциями воды, сушили и перегоняли.

Вильяме и Дэниельс очищали четыреххлористый углерод для проведения термохимических измерений кипячением препарата с обратным холодильником над ртутью для удаления сульфидов с последующим промыванием сначала разбавленным раствором едкого натра, а затем водой. Хикс, хули и Стефенсон очищали две порции четыреххлористого углерода с помощью того же метода. Они дважды подвергали растворитель фракционированной перегонке на колонке с вакуумной рубашкой, каждый раз отбрасывая первую и последнюю порции (объемом по четверти всего количества дистиллата). При вторичной перегонке препарат защищали от действия света.

Зимм очищал химически чистый продажный реактив с целью изучения критических точек. Он подвергал препарат фракционированной перегонке на колонке с 20 тарелками, отбрасывая первую порцию дистиллата (составляющую его пятую часть) и собирая остальное количество. Температура кипения была равна 76.84°.

Сталл дважды фракционировал весьма чистый реактив на колонке высотой 1.5 м и получал препарат, содержащий свыше 99.98% четыреххлористого углерода, что было установлено, вероятно, по кривой замерзания.

Штаудингер показал, что четыреххлористый углерод нельзя сушить над натрием, так как в этих условиях образуется взрывчатая смесь.

Критерии чистоты. Технические условия и способы оценки степени чистоты поступающего в продажу чистого четыреххлористого углерода приведены в книге Розина, а также в сборнике "Химические реактивы". Технические условия, указанные Кирком и Осмером для так называемого <стандартного препарата>, приведены в таблице.

Дрейсбах и Мартин, а также Сталл определяли степень чистоты четыреххлористого углерода по кривой замерзания.

Маклин, Дженкс и Акри характеризовали эффективность своего метода очистки спектром поглощения в ультрафиолетовой области.

Свентославский рекомендует пользоваться для оценки степени чистоты дифференциальным эбуллиоскопическим методом.

Ингольд и Пауэлл подвергали продажный четырех-

 

 

Сборник "Химические реактивы"

 

Книга Розина

 

Стандартный препарат

 

Внешняя характеристика

 

--- "

 

Прозрачный, бесцветный

 

Прозрачный, бесцветный, не содержит отдельных частиц

 

Пределы перегонки

 

0.5°

 

76-77.5°

 

-

 

Плотность, 25°/25°

 

1.588-1.590

 

-

 

1.5835-1.5845

 

Содержание нелетучих примесей

 

Не более

0.001%

 

Не более 0.001%

 

Не более 0.001%

 

Кислотность (в расчете на НС1)

 

Не обнаруживается

 

Не более 0.002%

 

Не обнаруживается

 

Содержание альдегидов

 

-

 

Не обнаруживаются

 

-

 

Содержание сероуглерода (в расчете на CS2)

 

-

 

Не более 0.0005%

 

Не более 0.010%

 

Проба плумбитом натрия (докторская проба)

 

-

 

~

 

Не дает результатов

 

Содержание хлоридов

 

-

 

Не более 0.0002%

 

Не более 0.0002%

 

Содержание свободного хлора

 

Не обнаруживается

 

0.000%

 

Отсутствие синей окраски с крахмалом

 

Содержание веществ, поглощающих иод

 

Не обнаруживаются

 

0.000%

 

 

 

Содержание веществ, темнеющих при добавлении серной кислоты

 

Не обнаруживаются

 

Не обнаруживаются

 

Не обнаруживаются

 

Количество серусодержащих соединений (в расчете на S)

 

Около 0.005%

 

0.003%.

 

 

 

Количество влаги

 

-

 

-

 

Температура помутнения 10°

 

Содержание меди

 

-

 

-

 

Не обнаруживается

 

Возможность использования в ди-тизоновой пробе

 

Не установлена

 

 

 

 

 

 

хлористый углерод фракционированной перегонке и испытывали постоянно кипящую среднюю фракцию на содержание хлороформа нагреванием до 60° с фелинговой жидкостью. Последняя восстанавливается хлороформом и не восстанавливается четырех-хлористым углеродом.

Токсикология. Из всех обычно используемых растворителей четыреххлористый углерод является одним из наиболее токсичных. Кратковременное пребывание в атмосфере с концентрациями четыреххлористого углерода, равными 0.06-0.008%, приводило к смертельному исходу в результате повреждения почек. Такие концентрации легко достигаются при испарении нескольких сот миллилитров вещества в комнате средней кубатуры. Элкинс рекомендует считать верхним пределом концентрацию, равную 0.005%, и полагает, что он должен быть снижен до 0.0025%. В настоящее время максимально допустимой концентрацией считают 0.0025%.

Отчетливо обнаруживаемый запах четыреххлористого углерода при работе в лаборатории или в производственном помещении должен служить предупреждением о необходимости улучшения контроля его содержания в воздухе.

Дипольный момент: 
0
Диэлектрическая проницаемость: 
2.238 при 20 °С
dTкип/dP: 
0.0432
Плотность: 
1.5842 при 25 °С
Показатель преломления: 
1.46030 при 20 °С