Бромистый этил

В сборнике "Organic Syntheses" описана методика получения приблизительно 1 кг бромистого этила из бромисто-водородной кислоты, этилового спирта и концентрированной серной кислоты. Камм и Марвел получили около 1 кг бро-

мистого этила с выходом 90-95% из этилового спирта и брома. Родионов добился хороших выходов в результате использования реакции между этил-п-толуолсульфонатом и бромистым калием.

Смайс и Энгель очищали продажный препарат, про-щывая его несколько раз холодной концентрированной серной кислотой, а затем водой до полного удаления сульфата. Промытый препарат сушили хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 38.3-38.4°.

Основными примесями в бромистом этиле являются этиловый спирт и вода, причем каждая из этих примесей дает с бромистым этилом азеотропные смеси; все три вещества вместе образуют тройной азеотроп. Препарат, получаемый в соответствии с методикой, описанной в сборнике "Organic Syntheses", может быть подвергнут дальнейшей очистке путем быстрого перемешивания в течение 2 час с холодной концентрированной серной кислотой при соотношении 1:5 (по объему). Не содержащий спирта препарат промывают водой, а затем перемешивают с 5%-ным раствором бикарбоната натрия, после чего промывают несколько раз водой, взбалтывают с хлористым кальцием и сушат в течение ночи над драйеритом. После этого бромистый этил подвергают фракционированной перегонке на целиком собранной из стекла колонке типа колонки Penn State с 25 тарелками. После работы колонки в течение 2 час при полной конденсации отбирают фракцию, составляющую 5 об.%, при флегмовом числе 25:1, и фракцию, равную 90 об.%, при флегмовом числе 10-15:1. Средняя фракция в количестве 90% перегоняется в пределах 0.1° и характеризуется постоянной плотностью.

Критерии чистоты. Тиммерманс и Мартин использовали в качестве критерия чистоты постоянство плотности.

Токсикология. Хотя пары бромистого этила и вызывают раздражение, это соединение в отличие от бромистого метила не оказывает серьезного замедленного токсического действия на организм. В настоящее время максимально допустимую концентрацию считают равной 0.02%. Имеются данные о чрезвычайно вредном действии бромистого этила на кожу.

Патти считает, что максимально допустимая концентрация бромистого этила в доздухе составляет 0.05%. Кон-Абрест, Деробер и Трюффер показали, что пребывание на воздухе с концентрацией бромистого этила, равной 0.25% (10 мг в 1 л), в течение нескольких часов приводит к интоксикации и что меньшие дозы этого соединения при продолжительном вдыхании также вредно отражаются на здоровье.

Пределы воспламенения в воздухе 6.70-11.30 об. %.

Данные взяты из справочника А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс
Органические растворители.- М.:Издатинлит, 1958.